CRM-AZA1-b  藻酸貝毒素-1校準(zhǔn)溶液的制備

AZA 1是從2005年收集到的貝類組織中分離出來的。AZA 1的準(zhǔn)備提取和純化是在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行的，并在哈利法克斯國家研究委員會進(jìn)行了最后的清潔和純度檢查。用NMR和LC-MS/MS確證了AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度，沒有檢測到明顯的雜質(zhì)，用高分辨質(zhì)譜圖1測定了AZA 1的[M+H]*的精確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(△=-1.5ppmC₄₇H₇₂NO₁₂)。

以純AZA 1為原料，在Cd：0H中溶解，制備了一種用于定量核磁共振的原液。以高純甲醇為原料，對qNMR原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋，制得CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器*混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。阿列科特被分配到清潔的氬-無阻尼玻璃安瓿，然后立即被火焰密封。

分析方法與價(jià)值分配

CRM-AZA1-b的標(biāo)準(zhǔn)值是基于NRC使用兩種獨(dú)立的方法得到的結(jié)果：AZA 1原料藥的定量核磁共振波譜[7]，用高純度咖啡.因作外部校準(zhǔn)，LC-MS/MS以中性pH為流動相，用CRM-AZA1(批號20060719)進(jìn)行校準(zhǔn)。需要注意的是，CRM-AZA1-b的認(rèn)證值被計(jì)算為AZA 1和epmer 37-epi-AZA 1[8]的總和[8]。AZA 1采用中性流動相柱系統(tǒng)(如圖2A)從AZA 1中解析，但在一些更常用的流動相-柱系統(tǒng)(如圖2B)中，化合物可能無法被分解。當(dāng)將AZA 1和37 epi-AZA1的峰面積合并時(shí)，假設(shè)了等摩爾響應(yīng)因子。37 epi-AZA 1峰面積約占AZA 1和37 epi-AZA 1峰面積的3.5%.

安全指示

AZA 1吞咽或吸入時(shí)有毒。如果攝入，AZA 1會引起惡.心、嘔吐、腹瀉和胃痙攣。吸入和攝入甲醇有害；攝入可能導(dǎo)致失明或死亡；長期皮膚接觸可能導(dǎo)致皮炎和/或腎損傷。只有合格的人員才應(yīng)處理該溶液，并應(yīng)使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒āＲ坏┎Ａ屏眩蜷_安瓿時(shí)應(yīng)使用厚厚的手套和保護(hù)眼睛。CRM-AZA1-b可提供材料安全數(shù)據(jù)表(MSDS)。

有效期

如果在建議的條件下未打開，則CRM-AZA1-b  藻酸貝毒素-1校準(zhǔn)溶液的認(rèn)證濃度自銷售之日起一年內(nèi)有效。

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